模板參考：實(shí)驗(yàn)室二次抽樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
2019-12-11
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實(shí)驗(yàn)室二次抽樣作業(yè)指導(dǎo)書(shū)
規(guī)范本實(shí)驗(yàn)室的二次抽樣活動(dòng)、確保本實(shí)驗(yàn)室二次抽樣的均勻性和代表性。
本文規(guī)定了固體、液體、氣體二次抽樣的基本要求、抽樣方案、抽樣工具和操作方法。
3.1技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)負(fù)責(zé)二次抽樣的技術(shù)問(wèn)題、組織監(jiān)督員監(jiān)督日常二次抽樣工作的實(shí)施。
3.2樣品測(cè)試人員負(fù)責(zé)二次抽樣的實(shí)施。
3.3樣品測(cè)試人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)二次抽樣相關(guān)記錄。
本實(shí)驗(yàn)室根據(jù)本準(zhǔn)則規(guī)定實(shí)施二次抽樣，除非有以下特殊規(guī)定：
1）法律、法規(guī)或強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特殊要求；
2）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)方法有特殊要求的；
3）仲裁檢測(cè)、委托檢測(cè)有特殊要求的；
對(duì)于單相低粘度液體可用以下幾種方法混勻:
1) 小容器(如瓶、罐)用手搖晃進(jìn)行混勻。
2) 中等容器(如桶)用滾動(dòng)、倒置或手工攪拌器進(jìn)行混勻。
3) 大容器(如貯罐、槽車(chē)、船艙)用機(jī)械攪拌器、噴射循環(huán)泵進(jìn)行混勻。
對(duì)于多相液體可用上述各種方法使其混合成不會(huì)很快分離的均勻相后抽樣。如不易混勻，就分別采各層部位樣品混合成平均樣品作為代表性樣品。
如被采容器內(nèi)樣品已混合均勻，采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內(nèi)樣品未混合均勻，可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品。
5.1.3樣品容器必須清潔、干燥、嚴(yán)密，抽樣工具必須清潔、干燥、不能用與被采取樣品起化學(xué)作用的材料制造，抽樣過(guò)程中防止被抽樣品受到環(huán)境污染和變質(zhì)。
用不與被采取樣品發(fā)生化學(xué)作用的金屬或塑料或其他材質(zhì)制成；
用不與被采取樣品發(fā)生化學(xué)作用的金屬或塑料或其他材質(zhì)制成；
1）選擇固體二次抽樣的原則應(yīng)依據(jù)樣品的形態(tài)、粒徑、數(shù)量、樣品特性值的差異性、狀態(tài)(靜止或運(yùn)動(dòng) )。
2）固體二次抽樣應(yīng)能保證在允許的抽樣誤差范圍內(nèi)獲得總體樣品的有代表性的樣品。
3）固體二次抽樣不能對(duì)樣品的待測(cè)性質(zhì)有任何影響。
4）固體二次抽樣應(yīng)完全、方便、成本低。
5）要求特殊處理的固體和有危險(xiǎn)性的固體，按有關(guān)規(guī)定選擇適當(dāng)?shù)奶厥饧夹g(shù)抽樣。
1）所用材質(zhì)不能和待抽樣樣品有任何反應(yīng);不能使待抽樣樣品污染、分層和損失。
2）應(yīng)清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。
3）任何抽樣裝置(特別是自動(dòng)抽樣器)在正式使用前均應(yīng)做可行性試驗(yàn)。
用抽樣探子或其他合適的工具，從抽樣單元中，按一定方向，插入一定深度取定向樣品。每個(gè)抽樣單元中所取得的定向樣品的方向和數(shù)量依容器中樣品的均勻程度確定。
直接沿一定方向，在一定深度上取定向樣品。應(yīng)注意用抽樣探子抽樣有可能改變樣品的粒徑。
根據(jù)樣品狀況可分別取部位樣品、定向樣品、幾何樣品或代表樣品。分述如下:
用合適的工具從所需部位取一定量的樣品，若樣品堅(jiān)硬，用鉆或鋸在要求的部位處理樣品。收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。處理對(duì)熱敏感的樣品時(shí)應(yīng)用適當(dāng)?shù)亩栊岳鋮s劑對(duì)工具進(jìn)行冷卻。
對(duì)于單塊或連續(xù)大塊的樣品，沿要求的方向把大塊樣品破成兩塊。切削新暴露的表面，收集所有切屑做為樣品。
若樣品堅(jiān)硬，用鉆或鋸沿要求的方向處理樣品，收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。
對(duì)于單塊或連續(xù)大塊的樣品，用錘子和鑿子，或用鋸從樣品上切下所要求的形狀和重量的樣品做為樣品。
如果不要求保持樣品的原始狀態(tài)，可以把大塊樣品粉碎至可充分混合的粒度，再用適當(dāng)?shù)某闃臃椒◤目傮w樣品中取出樣品。
如果樣品系在溶劑中使用，溶液不影響樣品的待測(cè)特性，可把樣品溶解后按溶液的抽樣方法抽樣。
用刀子或其他合適的工具(如金屬線)在樣品的一定部位取截面樣品或一定形狀和重量的幾何樣品。
1）原始樣品的各部分應(yīng)有相同的概率進(jìn)人最終樣品。
2）制備技術(shù)和裝置在樣品制備過(guò)程中不破壞樣品代表性，不改變樣品組成，不使樣品受到污染和損失。
3）在檢驗(yàn)允許的前提下，為了不加大抽樣誤差，應(yīng)在縮減樣品的同時(shí)縮減粒度。
4）應(yīng)根據(jù)待測(cè)特性、原始樣品的量及粒度以及待抽樣物料的性質(zhì)確定樣品制備的步驟及應(yīng)采用的技術(shù)。
一般包括粉碎、混合、縮分三個(gè)階段。應(yīng)根據(jù)具體情況一次或多次重復(fù)操作，直至獲得最終樣品。
粉碎、混合、縮分均可根據(jù)情況及可能，選用手工或機(jī)械方法進(jìn)行。
用適當(dāng)裝置和研磨機(jī)械粉碎樣品。
根據(jù)樣品量的大小，選用合適的手工工具(如手鏟等)混合樣品。
常用的方法有四等分法和交替鏟法。選用何種方法應(yīng)根據(jù)物料狀況而定。
用分樣器、分格縮分鏟或其他適當(dāng)?shù)臋C(jī)械分樣器縮分樣品。
1）最終樣品的量應(yīng)滿足檢測(cè)及備考的需要。把樣品一般等量分成兩份。一份供檢測(cè)用，一份留作備考。每份樣品量至少應(yīng)為檢驗(yàn)需要量的三倍
2）應(yīng)根據(jù)樣品及貯存時(shí)間選擇對(duì)樣品呈惰性的包裝材質(zhì)及合適的包裝形式。
3）容器在裝入樣品后應(yīng)立即貼上寫(xiě)有規(guī)定內(nèi)容的標(biāo)簽。
4）樣品制成后應(yīng)盡快檢驗(yàn)。備檢樣品貯存時(shí)間一般為六個(gè)月。根據(jù)實(shí)際的需要和物料的特性，可以適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。
鋼瓶中的壓縮氣體基本上是均勻的，實(shí)驗(yàn)室可以直接抽取部分氣體測(cè)試。
由于各種液化氣體成品貯罐結(jié)構(gòu)不同，當(dāng)遇到有的貯罐難以使內(nèi)裝的液化氣體產(chǎn)品達(dá)到完全均勻時(shí)，需要和客戶溝通，達(dá)成協(xié)議的方法抽取樣品。
貯罐中的氣體，實(shí)驗(yàn)室可直接采取儲(chǔ)罐中某個(gè)部位樣品作為實(shí)驗(yàn)樣品。
抽樣工具包括抽樣器、導(dǎo)管、樣品容器、預(yù)處理裝置、調(diào)節(jié)壓力或流量的裝置、吸氣器和抽氣泵等。
對(duì)分析之前接觸樣品的設(shè)備材料有如下要求:對(duì)樣品氣不滲透，不吸收，在抽樣溫度下無(wú)化學(xué)活性，不起催化作用，機(jī)械性能良好，容易加工連接。
本實(shí)驗(yàn)室的二次抽樣通常是一種簡(jiǎn)單的抽樣，實(shí)驗(yàn)室人員按照本準(zhǔn)則的方法和原則進(jìn)行，可不編制抽樣計(jì)劃，最終目的需要保證二次抽樣的代表性。
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