實(shí)驗(yàn)室一般對儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為，只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，而忽視了儀器期間核查這一環(huán)節(jié)。
01、期間核查的定義
期間核查(intermediate checks)是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。
02、期間核查的原因
使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。核查原因如下：
(1)按照年核查次數(shù)進(jìn)行;
(2)儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常;
(3)儀器設(shè)備故障維修或改裝后;
(4)常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前(如外界);
(5)儀器設(shè)備經(jīng)過運(yùn)輸和搬遷;
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
03、核查的內(nèi)容
(1)儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測;
(2)光學(xué)儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測;
(3)采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(作質(zhì)控圖);
(4)制作測量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。
04、核查的方法
開展“期間核查”的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進(jìn)行，如儀器間的比對、方法比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標(biāo)準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn)，所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級都應(yīng)接近于被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測對象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)。
(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查，氣體檢測儀采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查，氣體采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)等。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。
(2)使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備，有的還帶有自動校準(zhǔn)系統(tǒng)，可以用來核查。如電子天平往往自帶一個(gè)校準(zhǔn)砝碼。
(3)參加實(shí)驗(yàn)室間比對。
(4)與相同準(zhǔn)確度等級的另一設(shè)備或幾個(gè)設(shè)備的量值進(jìn)行比較。
(5)對保留樣品量值重新測量：保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定， 也可以用來作為期間核 查的核查標(biāo)準(zhǔn)。
(6)在資源允許的情況下，采用高等級的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。
05、核查結(jié)果
期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時(shí)，應(yīng)停用報(bào)修。對運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時(shí)，應(yīng)對檢測項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測?；疽螅?/p>
(1)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，誤差應(yīng)不超過允許差值的2/3。
(2)對適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn)，比較檢驗(yàn)結(jié)果，偏差應(yīng)不超過相關(guān)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。
(3)與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過檢測方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。
06、重點(diǎn)關(guān)注10類儀器設(shè)備
(1)對測量結(jié)果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量時(shí)，液相色譜需要期間核查);
(2)檢定或校準(zhǔn)周期較長(比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備);
(3)頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多);
(4)容易損壞的儀器設(shè)備;
(5)性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;
(6)檢測數(shù)據(jù)有爭議、 易漂移的儀器設(shè)備;
(7)易老化的儀器設(shè)備;
(8)經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備;
(9)貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);
(10)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。
07、全部儀器都需要核查嗎?
期間核查主要是核查測量儀器、測量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條 件的，對無法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高監(jiān)測質(zhì)量的可靠性，降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，但不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次應(yīng)結(jié)合監(jiān)測機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。
對于采用相對測量方法的儀器，一般不必進(jìn)行期間核查。包括：可見分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、等離子發(fā)射光譜儀、色譜類儀器等。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對具體的儀器進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進(jìn)行期間核查的儀器名稱，編制相應(yīng)的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測/校準(zhǔn)工作的技術(shù)要求。期間核查的時(shí)間間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應(yīng)增加核查的次數(shù)。
