近日，經(jīng)中國分析測試協(xié)會標準化委員會全體委員審議同意，主任委員張玉奎院士批準，第二批中國分析測試協(xié)會標準(CAIA標準)：《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》和《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》正式發(fā)布。
近兩年來，國內(nèi)爆出了大米鎘超標事件，鎘大米給人民帶來了很大的恐慌。鎘，藍白色金屬，天然存在于自然界。在鋅、鉛、銅、錳等金屬冶煉過程和電鍍、塑料、油漆、鎘電池等工業(yè)三廢中會排出大量的鎘。一般食品中均能檢出鎘，含量甚微，但食物鏈富積會使某些食品的鎘污染維持在較高水平，主要損害腎臟、骨骼和消化系統(tǒng)。臨床可見蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高鈣尿，骨質(zhì)疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突變作用。
《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式實施，該標準對各類食品中鎘的限量做了規(guī)定。其中，對大米等糧食中鎘的限量規(guī)定如下：
檢驗方法：按照《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定》規(guī)定的方法檢測，其中一些推薦方法的檢出限：石墨爐原子化法為0.1ug/kg;火焰原子化法為5.0ug /kg;原子熒光法檢出限量為1.2ug/kg。該標準所用方法的檢出限低、檢測準確，但是，常用的樣品前處理方法，有磨碎，壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法、濕式消解法等。操作復(fù)雜、耗時，不適合現(xiàn)場檢測。
《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》
鋼研納克檢測技術(shù)有限公司聯(lián)合湖南省糧油科學(xué)研究設(shè)計院，將能量色散X射線熒光光譜法應(yīng)用于食品重金屬的快速檢測中，開發(fā)出NX-100F型食品重金屬檢測儀，拓展了能量色散XRF技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域。X射線熒光光譜儀檢測方法具有用時短，幾分鐘內(nèi)就可實現(xiàn)對糧食中有害物質(zhì)的快速篩查，而且在半小時內(nèi)就可完成有害物質(zhì)含量的精確測定并對環(huán)境無任何特殊要求的特點。
在此基礎(chǔ)上，兩家單位聯(lián)合起草了中國分析測試協(xié)會標準(CAIA標準)：《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》，本標準規(guī)定了由X射線熒光光譜法測定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中鎘含量的篩檢方法;標準包含初篩和復(fù)篩：初篩用于對稻米鎘含量是否超標的初步判斷，檢出限0.068mg/kg，定量限0.230mg/kg;復(fù)篩用于疑似超標樣品的進一步判定，檢出限0.046mg/kg，定量限0.150mg/kg;標準也可用于稻米中鎘含量的定量測定，定量測定范圍0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。
《稻米 鎘的測定 X射線熒光光譜法》.doc
《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》
原子熒光光譜法是《GB/T 5009.15-2003食品中鎘的測定》推薦的檢測方法，具有檢出限低等特點，不過，該方法屬于實驗室檢測方法，雖然從檢測靈敏度到樣品的適應(yīng)性均能滿足要求，但需要進行耗時長、污染重的前處理過程，很難適合糧食部門目前重金屬快速篩查或普查的要求。北京吉天儀器有限公司承擔(dān)了2011年科技部國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項“用于現(xiàn)場、快速、準確測定的原子光譜分析系統(tǒng)”，并在2013 年初北京吉天儀器有限公司推出了該重大專項的成果之一——DCD-200直接進樣測鎘儀新產(chǎn)品。該儀器無需進行樣品處理，無需化學(xué)試劑、操作簡便、快捷，有利于環(huán)保，可以滿足稻米中鎘含量快速定量檢測的需要。
北京吉天儀器有限公司和中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標準與檢測技術(shù)研究所聯(lián)合起草了中國分析測試協(xié)會標準(CAIA標準)：《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》。本標準規(guī)定了采用固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法測定稻米(含糙米、精米和米粉)中鎘的方法;本方法規(guī)定的鎘的檢出限為0.0005mg/kg，定量限為0.002 mg/kg。
《稻米 鎘的測定 固體進樣電熱蒸發(fā)原子熒光光譜法》.docx
備注：兩個標準中提到的儀器與設(shè)備信息僅為了方便本標準的使用者，而不是指定NX-100F食品重金屬檢測儀、DCD-200固體進樣裝置，任何可以得到與其方法結(jié)果相同的儀器均可使用。
附錄：
2013年6月，國家標準化管理委員會啟動團體標準研究項目，中國分析測試協(xié)會成為了開展團體標準的試點單位之一。2014年3月21日，“中國分析測試協(xié)會標準化委員會”成立，首先啟動與篩檢技術(shù)有關(guān)的儀器性能、性能測試方法和應(yīng)用方法的“CAIA標準”的制定工作。
2015年3月，在中國分析測試協(xié)會網(wǎng)站上正式公布了《飲用水 氟化物測定 2-(對磺苯偶氮)-1,8-二羥基-3,6-萘二磺酸鋯分光光度法》，《味精 硫化鈉測定 亞甲基藍分光光度法》兩項中國分析測試協(xié)會標準(CAIA標準)。
