分享|理化實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)注意事項(xiàng)

2021-12-31 作者：瀏覽數(shù)：1408

　　上班前

　　1. 開(kāi)門(mén)注意通風(fēng)，檢查門(mén)窗、空調(diào)設(shè)備、其它電器設(shè)備等是否正常。

　　2. 用水注意先把水龍頭的水?dāng)Q開(kāi)一段時(shí)間。

　　3. 看看今天是否要用烘箱，確定即打開(kāi)，注意升溫情況。

　　上班過(guò)程

　　1. 烘箱、電爐、馬弗爐、高壓鍋等不用時(shí)需及時(shí)關(guān)掉，無(wú)人看守時(shí)也必須關(guān)掉。

　　2. 經(jīng)常收拾桌面，清理用過(guò)的用具、玻璃儀器等。

　　3. 經(jīng)常檢查試劑配制使用情況，是否有過(guò)期試劑、標(biāo)準(zhǔn)液等。

　　4. 對(duì)于架上試劑瓶經(jīng)常拭擦以保持干凈無(wú)灰塵。

　　5. 原始記錄必須是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)際數(shù)據(jù)，不能隨意涂改，如果對(duì)結(jié)果有懷疑，也不能劃去或撕毀，而在備注注明情況，重新做試驗(yàn)并記錄，直到結(jié)果滿意。

　　6. 原始記錄是應(yīng)統(tǒng)一表格，歸檔保存，按每月整理收藏，(不常有的原始記錄酌情處理)。

　　7. 儀器用具分類擺放，用過(guò)的儀器用具即時(shí)清洗干凈，自然晾干(或烘干)，置于指定位置存放，以備后用(注意盡量不要用前匆匆忙忙清洗儀器用具)。

　　下班

　　1. 確認(rèn)未完成試驗(yàn)樣品及儀器的安全性。

　　2. 關(guān)閉所有電源，培養(yǎng)箱、冰箱除外。

　　3. 確認(rèn)關(guān)好水龍頭。

　　4. 確認(rèn)關(guān)好所有門(mén)窗。

　　標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定注意事項(xiàng)

　　1. 各種基準(zhǔn)物質(zhì)烘干的溫度要求并不一樣。

　　2. 烘干過(guò)程，稱量瓶的蓋子應(yīng)置于稱量瓶上，傾斜一定角度使半蓋狀態(tài)，不要把蓋另置于烘箱板上，這是為了防止有異物從烘箱頂部跌落到樣品中，也防止把烘箱板上的異物帶入樣品中。

　　3. 樣品應(yīng)置于溫度計(jì)探頭附近。

　　4. 烘好后，把干燥器移到烘箱邊，用夾子等圈住稱量瓶，以最短的時(shí)間把稱量瓶移入干燥器中，蓋好干燥器，半個(gè)小時(shí)內(nèi)，小心移開(kāi)干燥器蓋少許，以放出部分熱空氣。

　　5. 樣品冷卻后則要稱量，不能待太長(zhǎng)時(shí)間。

　　6. 稱量時(shí)始終一個(gè)原則，不要讓稱量瓶吸附到水氣、污跡或其它異物，所以直接用手接觸稱量瓶、用藥匙取樣品、開(kāi)著天平門(mén)稱量甚至呼吸氣吹到稱量瓶都是不正確的操作。

　　7. 正確的稱量操作應(yīng)是減量法稱量，為什么呢，因?yàn)闇p量法稱量，稱的是烘好的樣品，確保樣品大部分時(shí)間在天平的干燥環(huán)境中。

　　8. 如果增量法稱量，則要確保器皿干燥且外表也須干凈，由于是在天平中操作，所以不能碰到器皿以引起天平讀數(shù)異常，所以操作起來(lái)會(huì)麻煩很多。

　　9. 稱量過(guò)程中，只能用稱量瓶蓋輕輕敲打稱量瓶邊緣，使藥品均勻落到待測(cè)器皿中，敲藥時(shí)間盡量的短，這要求較熟練的操作。

　　10. 盡可能的多稱幾個(gè)樣品，結(jié)果取最可能的數(shù)值，舍棄較大和較小的數(shù)值。

　　關(guān)鍵：烘干、冷卻、稱量

　　還原糖測(cè)定注意事項(xiàng)

　　1. 堿性酒石酸甲、乙液與還原糖反應(yīng)是定量關(guān)系，它們的多少直接影響測(cè)定結(jié)果的多少，從而影響檢測(cè)數(shù)據(jù)，所以堿性酒石酸甲、乙液必須精確吸取，保證每次取樣量一致。

　　影響堿性酒石酸甲、乙液吸取誤差的因素：

　　(1)堿性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。

　　(2)吸管外壁殘留的液體多少會(huì)造成堿性酒石酸甲、乙液

　　取樣量的誤差，所以要習(xí)慣性的對(duì)吸管外壁的堿性酒石酸甲、乙液進(jìn)行相同處理，保證每次外壁殘留液相對(duì)一致，從而減少液體取樣量的誤差。

　　(3)堿性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹)，放完后要觀察其殘留在吸管中有多少，要保證每次殘留一致。

　　(4)堿性酒石酸甲、乙液的不是很明顯的沉淀(或濃度變化)也會(huì)對(duì)測(cè)定造成波動(dòng)，取堿性酒石酸甲液的器具切記不要與堿性物質(zhì)接觸(同時(shí)也要注意防止帶入堿性物質(zhì)于甲液中)，以避免甲液產(chǎn)生沉淀，盛甲液的容器時(shí)間長(zhǎng)了，內(nèi)壁上也會(huì)殘留固體(硫酸銅)，這些固體顆粒也會(huì)造成檢測(cè)誤差。

　　2. 滴定速度要保持均衡一致，趁熱以每2秒一滴的速度滴定為好(速度不要受滴定時(shí)間的長(zhǎng)短而改變)。

　　3. 試樣溶液滴定時(shí)要進(jìn)行預(yù)測(cè)，正式測(cè)定時(shí)從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1mL的試樣溶液至錐形瓶中，控制在2min中內(nèi)加熱至沸，保持沸騰以1滴/2s的速度滴定至終點(diǎn)。

　　4. 電爐的溫度對(duì)檢測(cè)結(jié)果也有影響，所以要保證電爐充分預(yù)熱，同時(shí)三角瓶在電爐上的放置位置要保持一致。

　　5. 測(cè)定時(shí)液體沸騰后的開(kāi)始滴定的時(shí)間也要保持一致2min內(nèi)，一般等液體充分沸騰后開(kāi)始滴定。

　　6. 滴定終點(diǎn)的判斷也要保持一致。等液體藍(lán)色剛好褪去為為滴定終點(diǎn)。

　　7. 糖液稀釋及取樣也要注意精確，注意吸管正確使用方法。

　　8. 折光糖度精心檢測(cè)，依此數(shù)據(jù)輔導(dǎo)還原糖的檢測(cè)。

　　9. 注意輸液膠管漏液、變形，滴定管尖端氣泡等對(duì)檢測(cè)數(shù)值的影響。

　　10. 三角瓶使用后清洗干凈。有時(shí)無(wú)法準(zhǔn)確找到滴定終點(diǎn)就是由于三角瓶未清洗干凈引起的。

　　關(guān)鍵：吸取堿性酒石酸、甲乙液沸騰并維持沸騰2mins、整個(gè)滴定過(guò)程須控制在2mins內(nèi)完成。

　　凱氏定氮蛋白質(zhì)測(cè)定注意事項(xiàng)

　　1. 原則上樣品越少，越容易消化，但樣品越少，計(jì)量的誤差可能性也越大，所以控制到蛋白質(zhì)含量為0.10g左右，加入0.4g硫酸銅、6g硫酸鉀及20mL濃硫酸應(yīng)是比較合理的消化方法。

　　2. 變色時(shí)因?yàn)槭蔷徛兩?，所以可以兩種方法計(jì)時(shí)，一是完全變色后半小時(shí)即停止消化，二是剛變色后一個(gè)小時(shí)停止消化。

　　3. 消化液完全冷卻后才能加水、轉(zhuǎn)移、定容，這三個(gè)步驟都會(huì)導(dǎo)致發(fā)熱，所以必須確保水溶液最后在定容到刻度時(shí)冷卻到室溫，當(dāng)然要多次洗滌凱氏燒瓶(即凱氏定氮瓶)以確保轉(zhuǎn)移完全。

　　4. 消化液最好不要放置過(guò)液，需要過(guò)夜測(cè)定時(shí)，請(qǐng)先轉(zhuǎn)移定容好消化液。定容好的消化液也不能放置時(shí)間太久(如幾天)才進(jìn)行蒸餾滴定。

　　5. 蒸餾時(shí)，加樣液過(guò)程可以從容操作，但是加堿后，必須緊密有序，堿的流入過(guò)程應(yīng)是充滿整個(gè)漏斗口的，在堿還沒(méi)有放完時(shí)就應(yīng)準(zhǔn)備好加水以封住漏斗口，確保蒸發(fā)器中已有氨從漏斗口泄漏，而導(dǎo)致結(jié)果偏低。

　　6. 加入的氫氧化鈉溶液除與硫酸銨作用外，還與消化液中的硫酸和硫酸銅作用，若加入的氫氧化鈉不夠，則溶液呈藍(lán)色，不生成褐色的氫氧化銅沉淀。所以，加入的氫氧化鈉必須過(guò)量，并且動(dòng)作還要迅速，以防止氨的流失。

　　7. 停止蒸餾時(shí)，由于反應(yīng)室外層的壓力突然降低，可使液體倒吸入反應(yīng)室外層，所以，操作時(shí)，應(yīng)先將冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸一分鐘后關(guān)掉熱源。蒸餾是否完全，可用精密pH試紙測(cè)冷凝管口的冷凝液來(lái)測(cè)定，中性則說(shuō)明已蒸餾完全。

　　關(guān)鍵：樣品稱量入凱氏燒瓶、加堿

　　附：做蛋白質(zhì)試驗(yàn)化驗(yàn)室的常見(jiàn)問(wèn)題：

　　1. 沒(méi)有用長(zhǎng)條紙稱量。

　　2. 不知道樣品精確度是多少，用何種天平稱量;

　　3. 直接從原試劑瓶中取藥稱量。

　　4. 凱氏燒瓶角度不對(duì)(應(yīng)45-60度之間)。

　　5. 不固定凱氏燒瓶就進(jìn)行消化，就是隨便掛上去，太危險(xiǎn)。

　　6. 消化溫度不知如何控制，什么時(shí)候該小火，小到多少，什么時(shí)候該大火擔(dān)心不加石棉網(wǎng)會(huì)使凱氏燒瓶破裂。

　　7. 不知如何把握凱氏燒瓶以振搖消化液，也沒(méi)有準(zhǔn)備厚手套。

　　8. 不知道過(guò)夜保存的應(yīng)是消化液而不是定容液(消化液定容后應(yīng)及時(shí)蒸餾)。

　　9. 第二天發(fā)現(xiàn)定容液液面低于刻度時(shí)又加水到刻度。

　　10. 標(biāo)定基準(zhǔn)物沒(méi)有烘到要求溫度。